导读：卡拉花醛具有强烈的木香和琥珀香气，具有出色的留香能力，可在纸上留香数月，广泛用于洗涤用品、香水、玩具、纺织品中。但是，卡拉花醛具有强持久性和高生物累积性，可危害人体健康和环境安全。市场上销售的各种面巾纸、擦手纸，大多有香气，可能会使用卡拉花醛作为留香物质，有必要对这些产品中卡拉花醛含量进行监控。有鉴于此，欧盟委员会于1996年发布决议96/335/EC，限制在化妆品中使用卡拉花醛。

 

目前有关卡拉花醛测定方法的报道均只涉及洗涤用品和玩具，纸品中卡拉花醛的测定尚未见文献报道。因此急需建立1个测定纸品中卡拉花醛含量的方法。本文采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛，采用超高效液相色谱(UPLC)对卡拉花醛进行测定，建立了快速测定纸品中卡拉花醛含量的UPLC方法，并用于市售纸品中卡拉花醛含量的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Buchi R-215旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；Shimadzu LC-20AD XR超高效液相色谱仪(日本Shimadzu公司)；AS 20500AT超声波清洗器(美国Auto Science公司)；0.25µm滤膜(德国CNW Technologies公司)；N-Evap 112氮吹仪(美国Organomation Associates公司)。

 

卡拉花醛标准品由美国Alligator公司提供，用甲醇配制成质量浓度分别为0.35µg/ml、0.71µg/ml、1.41µg/ml、2.82µg/ml、4.93µg/ml、7.05µg/ml、14.09µg/ml、28.18µg/ml、42.27µg/ml、56.36µg/ml、70.46µg/ml的系列标准溶液。色谱纯甲醇、乙醇均由德国CNW Technologies公司提供，分析纯试剂乙醚、石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷均由成都金山化学试剂有限公司提供。

 

自制阳性样品：通过对市售纸品进行筛查，未检出卡拉花醛，因此采用浸渍-焙烘法制备了1个阳性样品。将不含卡拉花醛的面巾纸在卡拉花醛溶液中充分浸泡，取出后于105℃下干燥24h，得到自制阳性样品。

 

1.2 样品前处理

将样品剪碎混匀后，称取约1.0g样品，置于装有25ml乙醇的35ml带盖样品瓶中，超声萃取30min，萃取温度为45℃。萃取液在旋转蒸发仪中浓缩至约1ml后，在氮吹仪中用干燥氮气缓慢吹干。加入1ml甲醇，振荡1min，使残留物溶解，所得溶液用0.25µm滤膜过滤，供UPLC分析用。

 

1.3 UPLC条件

Hypersil GOLD色谱柱(100mm´2.1mm ´1.9µm)，柱温40℃，流速0.30mL/min，进样量1.0µL，检测波长见表2，流动相为乙腈/水，梯度洗脱，0.00min时，流动相为50%乙腈/50%水，3.00min时，流动相线性递变为90%乙腈/10%水，保持至13.00min时，13.01min时，流动相变为50%乙腈/50%水，保持至15.00min。

 

 

2 试验结论

建立了1个快速测定纸品中卡拉花醛含量的UPLC方法，并对卡拉花醛的提取条件和分析条件进行了优化，该方法检出限低至0.20mg/kg，远低于REACH法规的限量要求，完全满足纸品中卡拉花醛检测工作的需要。