生活用纸香气四溢,有可能会对人体产生危害
导读:卡拉花醛具有强烈的木香和琥珀香气,具有出色的留香能力,可在纸上留香数月,广泛用于洗涤用品、香水、玩具、纺织品中。但是,卡拉花醛具有强持久性和高生物累积性,可危害人体健康和环境安全。市场上销售的各种面巾纸、擦手纸,大多有香气,可能会使用卡拉花醛作为留香物质,有必要对这些产品中卡拉花醛含量进行监控。有鉴于此,欧盟委员会于1996年发布决议96/335/EC,限制在化妆品中使用卡拉花醛。
目前有关卡拉花醛测定方法的报道均只涉及洗涤用品和玩具,纸品中卡拉花醛的测定尚未见文献报道。因此急需建立1个测定纸品中卡拉花醛含量的方法。本文采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛,采用超高效液相色谱(UPLC)对卡拉花醛进行测定,建立了快速测定纸品中卡拉花醛含量的UPLC方法,并用于市售纸品中卡拉花醛含量的测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Buchi R-215旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);Shimadzu LC-20AD XR超高效液相色谱仪(日本Shimadzu公司);AS 20500AT超声波清洗器(美国Auto Science公司);0.25µm滤膜(德国CNW Technologies公司);N-Evap 112氮吹仪(美国Organomation Associates公司)。
卡拉花醛标准品由美国Alligator公司提供,用甲醇配制成质量浓度分别为0.35µg/ml、0.71µg/ml、1.41µg/ml、2.82µg/ml、4.93µg/ml、7.05µg/ml、14.09µg/ml、28.18µg/ml、42.27µg/ml、56.36µg/ml、70.46µg/ml的系列标准溶液。色谱纯甲醇、乙醇均由德国CNW Technologies公司提供,分析纯试剂乙醚、石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷均由成都金山化学试剂有限公司提供。
自制阳性样品:通过对市售纸品进行筛查,未检出卡拉花醛,因此采用浸渍-焙烘法制备了1个阳性样品。将不含卡拉花醛的面巾纸在卡拉花醛溶液中充分浸泡,取出后于105℃下干燥24h,得到自制阳性样品。
1.2 样品前处理
将样品剪碎混匀后,称取约1.0g样品,置于装有25ml乙醇的35ml带盖样品瓶中,超声萃取30min,萃取温度为45℃。萃取液在旋转蒸发仪中浓缩至约1ml后,在氮吹仪中用干燥氮气缓慢吹干。加入1ml甲醇,振荡1min,使残留物溶解,所得溶液用0.25µm滤膜过滤,供UPLC分析用。
1.3 UPLC条件
Hypersil GOLD色谱柱(100mm´2.1mm ´1.9µm),柱温40℃,流速0.30mL/min,进样量1.0µL,检测波长见表2,流动相为乙腈/水,梯度洗脱,0.00min时,流动相为50%乙腈/50%水,3.00min时,流动相线性递变为90%乙腈/10%水,保持至13.00min时,13.01min时,流动相变为50%乙腈/50%水,保持至15.00min。
2 试验结论
建立了1个快速测定纸品中卡拉花醛含量的UPLC方法,并对卡拉花醛的提取条件和分析条件进行了优化,该方法检出限低至0.20mg/kg,远低于REACH法规的限量要求,完全满足纸品中卡拉花醛检测工作的需要。
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