【专题】快速测定餐用纸中金属污染物

餐用纸是用来直接盛放食物的纸制品，包括纸杯、纸盘、餐盒和烤盘纸等，其金属含量在食品监测中具有重要意义。等离子电感辐合质谱(ICP-MS)法因其在元素分析上灵敏度高、可同时分析多种元素，广泛应用于生物、考古和食品领域。微波消解技术克服了传统方法的不足，使样品前处理过程更加简便、准确。该方法研究了使用微波消解对餐用纸样品进行处理，等离子电感藕合质谱法同时测定样品中的铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑的含量。

1 试验方法

试验选取了不同品牌的纸碟、纸盘、纸杯、托盘纸、餐盒和纸袋共10个样品。用陶瓷剪刀将餐用纸分别剪碎，分析天平准确称量约0.15g，转至聚四氟乙烯消解罐中，加入8mL硝酸，密封罐口浸泡样品过夜。将预消解后的样品置于微波消解仪中，按表1程序消解。

将消解后的样品放入多孔加热板中，设置100℃条件下加热1h，去除多余的硝酸和氮氧化物。将消解液以纯水定容至25mL ,混匀备用。以相同方法作试剂空白。

试验中，等离子电感藕合质谱仪工作条件设定：RF功率为1550W，采样深度为10mm，载气流速为1.09L/min ,蠕动泵设置为0.1r/s,重复次数为3次，设置采集点6个，扫描次数100次，检测器模式为脉冲。按照待测元素质量数与所选内标物质量数相近原则，铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑分别选择钪、钇、铟和铋作为内标。内标物的质量浓度为1mg/L，由仪器在线加入。

2 标准曲线

取混合标准溶液，按仪器参数设定条件进行测定，以溶液浓度为横坐标，信号强度为纵坐标绘制标准曲线。7种元素标准系列线性方程、相关系数及线性范围见表2。

3 检出限、定量限与精密度

选取空白样品进行11次测定，计算其标准偏差(SD)，得到7种元素的仪器检出限(3σ)和定量限(10σ)，并对各金属元素含量相对较高的7号样品(薯条用纸袋)消解处理后溶液连续进样8次，计算相对标准偏差(RSD )，结果见表3。

4 回收率测定

分别选择样品2和样品3加入标准混合液，配成低、中和高3个浓度，分别为20、50和80μg/L,与样品同样步骤消解处理。对加标样品和样品本底测定3次，取各元素含量平均值计算回收率。

测试结果表明：对于不同样品的3个加标浓度回收率，各元素均在90.1%-109.5%之间，方法的准确性较好。

5 样品测定

取市面在售包装纸10份进行检测，其中包含纸盘、纸杯、纸袋、餐盒和托盘纸5种最常用的餐纸样品，纸样中7种金属污染物含量测定结果见表5。

需要注意的是，金属元素过滤处理后受滤膜影响含量变化较大，应尽量避免过滤，选用静置或离心处理。

6 结论

微波消解法用于样品处理可防止易挥发元素损失，消解重复性好，污染小，安全高效且快速简便。等离子电感藕合分析不受元素价态干扰，无需氧化还原等元素价态的转化，并可同时进行多元素在线检测，分析速度快，精密度高，重复性好。两者配合使用提高了食品类材料的元素测定效率，方法更加自动化。