顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量

目前分析测试环氧乙烷含量的方法要包括有气相色谱法和顶空-气相色谱法。环氧乙烷已被证明为致人体的过敏物质之一，GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中明确规定“经环氧乙烷消毒的一次性使用卫生用品出厂时，环氧乙烷残留量应≤250μg/g”，给出了纸尿裤分析测定方法，但是该方法存在诸多问题：标准系列配制程序复杂，误差很大，样品的前处理上存在问题。标准中对于纸尿裤、卫生巾等含有吸水材料的样品，当少量水无法达到完全浸泡时，仅靠增加水的量，无法较好的解决问题，标准系列和试样状态不一致。

    本文研究采用顶空前处理方式，建立了顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法，该方法具有操作方便、快速、准确度高、精密度好等优点。
 

1 顶空条件

平衡温度为70℃，平衡时间为25min，传输线温度为75℃，进样系统温度为80℃，载气为高纯氮气（99.999%），压力为90kPa，辅助压力为60kPa，加压时间为30s，进样量为1.5ml。
 

2 实验方法

根据GB/T450标准要求进行抽样，分别取至少2个独立包装的样品，拆开包装后立即将样品剪成不大于5mm×5mm的碎片，混匀，勿挤压。精密称取0.20～0.30g试样（精确至0.01g），置于顶空瓶中，然后准确加入10ml水，盖上瓶塞，再按照顶空条件及色谱分析条件检测样品中环氧乙烷的残留量。
 

3 顶空平衡温度的选择

对平衡温度进行选择，固定顶空平衡时间为30min，分别试验了50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的平衡温度对测试的影响，试验结果见表1。

    4 顶空平衡时间的选择

选择平衡温度为70℃，分别试验了平衡时间为10min、15min、20min、25min、30min、40min条件下对环氧乙烷测试结果的影响，实验结果见表2。

5 顶空平衡时间的选择

选择平衡温度为70℃，分别试验了平衡时间为10min、15min、20min、25min、30min、40min条件下对环氧乙烷测试结果的影响，实验结果见表2。 

由表2可见，随着顶空平衡时间增加，环氧乙烷测试结果逐渐升高，当平衡时间为25min时，测试结果达到一稳定平台，继续增加平衡时间，基本上不影响测试结果，所以试验选择顶空平衡时间为25min。
 

6 检出限和定量限

将环氧乙烷标准溶液逐级稀释后，以信噪比（S/N）不低于3时进样的质量浓度为方法的检出限，以信噪比（S/N）不低于10时的质量浓度为定量下限。计算得出检出限为2.0μg/g，定量限为6.0μg/g。
 

7 精密度和回收率

选择从市场购买的某品牌的纸尿裤，将其剪碎并分成3组，每组6份，共计18份，每份基质的质量约为0.2~0.3 g，每组中添加10μg、30μg、60μg环氧乙烷标准品，按1.3试验操作步骤进行顶空操作，采用气相色谱法测定每份加标样品中环氧乙烷的含量，并根据实际样品中的加标量，计算平均加标回收率，并由每组6个测试结果计算相对标准偏差（RSD）。结果如表3所示。

由表3可见，在向纸尿裤样品中添加含量约10μg、30μg、60μg环氧乙烷标准溶液后，测得其相应的加标回收率分别为88.6%、92.2%和93.4%，其相对标准偏差分别为5.9%、4.2%和3.6%。表明该方法具有较高的准确度和良好的精密度。
 

8 结语

本文建立了顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法，样品采用顶空方式处理，试验选择了最佳的顶空平衡温度和平衡时间，在优化的实验条件下，方法的线性参数均满足检测要求。并针对添加不同质量浓度的环氧乙烷标准溶液的加标回收率范围在88.6%~93.4%之间，表明该方法具有较好的回收率。同时，该方法具有操作简单、灵敏度高、检出限低、回收率好等优点，可满足纸尿裤中环氧乙烷残留量的检测需求。

作者：邓小文 兰丽丽 蒋小良 苏淑坛 钟月香 易碧华